干燥失重测定法 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g 或各品种项下规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm ,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷,然后称定重量。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。 当用减压干燥器或恒温减压干燥器(温度应按品种正文的规定设置)时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg )以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷,干燥剂应及时更换。 |