由于熔融是在高温下进行的, 而且熔剂具有极大的化学活性, 所以应正确选择熔融时的坩埚材料, 不仅要保证不损坏坩埚, 而且要保证分析准确度, 不引入干扰物质。实验室常备有的坩埚有镍坩埚和铁坩埚和铂坩埚。 1 镍坩埚: 对于各种碱性熔剂有比较好的耐蚀性, 但不可以用酸性熔剂进行熔融。为了避免镍坩埚过分遭受浸蚀, 熔融温度一般不超过700 e , zui高不超过850 e , 并且熔融的时间要尽可能的短。 2 铁坩埚: 不测铁时, 也可用价格便宜的铁坩埚来代替镍坩埚。 3 铂坩埚: 它的熔点为1770 e , 在空气中高温灼烧时, 不被氧化或发生其它变化, 在空气中不吸收水分, 很适宜作分析中zui后沉淀之用。 当在铂坩埚内熔融含有色金属或大量铁的样品时, 需要预先用酸或碱处理以除去大部分金属, 滤出的不溶残渣洗净放入铂坩埚内用K2S2O7 为熔剂进行熔融。含少量重金属的样品与碳酸盐熔融时, 须加少量的氧化剂( KNO3 ) , 以防止重金属还原与铂形成合金。对于不知组成的任何物质, 不得在铂坩埚内处理, 以免引起意外损失。 |
