由于熔融是在高温下进行的, 而且熔剂具有极大的化学活性, 所以应正确选择熔融时的坩埚材料, 不仅要保证不损坏坩埚, 而且要保证分析准确度, 不引入干扰物质。实验室常备有的坩埚有镍坩埚和铁坩埚和铂坩埚。 1 镍坩埚: 对于各种碱性熔剂有比较好的耐蚀性, 但不可以用酸性熔剂进行熔融。为了避免镍坩埚过分遭受浸蚀, 熔融温度一般不超过700 e , zui高不超过850 e , 并且熔融的时间要尽可能的短。 2 铁坩埚: 不测铁时, 也可用价格便宜的铁坩埚来代替镍坩埚。 3 铂坩埚: 它的熔点为1770 e , 在空气中高温灼烧时, 不被氧化或发生其它变化, 在空气中不吸收水分, 很适宜作分析中zui后沉淀之用。 除王水外, 铂对各种酸都很稳定, 常用它作为氢氟酸分解试样及除掉硅酸的器具。锑、锡、铅、铋等重金属都能与铂起作用生成合金, 所以这类金属或其它化合物如Sb2O3,SnO2, PbO2, Bi2O3, PbSO4 等不能在铂坩埚中处理。此外, 硫、磷等能与铂作用生成脆性化合物( 如磷化铂) 而损坏坩埚, 故这类元素及其化合物如AlPO4, MnS 等也不能在铂坩埚中处理。王水和游离卤素等, 冷时即可浸蚀铂, 所以不能在铂坩埚内处理王水, 游离卤素以及能析出卤素的物质如: 盐酸与二氧化锰的混合物; 含氯的盐与一般氧化剂( 硝酸盐、亚硝酸盐和铬酸盐) 的混合物。三氯化铁对铂也有显著的浸蚀作用。在铂器皿中不允许使用下列熔剂: 过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠与硫磺混合物, 以及硫代硫酸钠等。 当在铂坩埚内熔融含有色金属或大量铁的样品时, 需要预先用酸或碱处理以除去大部分金属, 滤出的不溶残渣洗净放入铂坩埚内用K2S2O7 为熔剂进行熔融。含少量重金属的样品与碳酸盐熔融时, 须加少量的氧化剂( KNO3 ) , 以防止重金属还原与铂形成合金。对于不知组成的任何物质, 不得在铂坩埚内处理, 以免引起意外损失。 |
